山東四氫呋喃蒸餾操作方法
- 2019-07-12 11:48:00
- 山東四氫呋喃 原創
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1、首先檢查車間蒸餾區域滅火器是否配備齊全及是否完好;
2、檢查四口反應瓶是否清洗干凈,烘干并降至室溫待用;
3、檢查冷凝管有無破損以及冷凝管道是否暢通(通入鹽水試壓)。
4、檢查氣體進出管道是否暢通,氮氣輸出是否正常;
5、加熱套通電,檢查是否完好;
6、將四口反應瓶垂直放置到加熱套上,裝上分餾頭并將冷凝管垂直裝上固定住,然后再將導氣管裝上并連接至氮氣瓶,然后用磨口塞塞住每個瓶口山并纏上生料帶;
7、按規定用吹干的量杯量一定體積的四氫呋喃加到瓶中,然后再將鈉塊剪成細小塊狀加到
瓶中,最后將二苯甲酮按要求的量同樣加入到四口瓶中;
8、打開氮氣減壓閥,往瓶中通入氮氣保護并保持一定的流量,一直到結束;
9、打開冷凝器鹽水進出閥門,并調整至適當流量;
10、插上電源開關,轉動調壓器旋鈕,開始升溫回流;
11、回流至四氫呋喃顏色由無色變成深藍色,將準備好的四口反應瓶接到分餾頭的出口處,打開活塞開始接收回流好的四氫呋喃;
12、四氫呋喃蒸餾至瓶內約一小半時(鈉塊未暴露在外),關掉電源,待瓶中四氫呋喃冷卻至常溫后,打開一邊的磨口塞,加入和開始一樣量的四氫呋喃,塞上磨口塞纏上生料帶,打開電源繼續同上操作方法直至蒸餾到所要求的量,結束操作。
四氫呋喃蒸餾殘液處理:先將四口反應瓶內的上層清液倒入至白桶內,然后向四口瓶內緩慢加入甲醉以反應多余的金屬鈉,待瓶內目測不到有金屬鈉存在時,將此瓶內的液體同時倒入至白桶內。最后向白桶內再加入適量的甲醉,以確保將清液內的金屬鈉反應完全。將處理后的廢液送污水處理站處理。
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