山東四氫呋喃快速高脫水方法

四氫呋喃(THF )作為一種強極性溶劑，在有機化工中大量應用，但例如低沸點特 性(約為66°C )，使其極易揮發，應用中耗損較大?，F有技術在實際生產過程中，通常采用水 吸收塔對揮發排放的THF進行水洗，使排放氣中的THF能大部分溶解在水中予以回收。然 而水洗回收的THF含有較大量的水份，不宜直接應用，需先行脫水，含水THF工業中較多采 用蒸餾脫水方式降低水份，在常壓下精餾分離得到為THF與水的共沸物，此共沸物中仍含 有一定量的水份(通常共沸物為94.5襯％1~冊，5.5襯％水)。由于其中水份是以共沸物形 式存在，通過常規蒸餾或分餾手段已無法使THF與共沸物中水分開，因而不能滿足某些極 低水份例如羰基合成要求。此外，由于THF為強極性溶劑與水能混溶，吸水性也特別強，且 比重與水又很接近(約為0. 89)，使得一般萃取劑也不能實現THF與水分離。采用特殊精餾 方式，例如共沸精餾、破壞共沸平衡，理論上能夠脫除其中水份，但投資很高，運行成本也較 大，這些方法已無工業應用價值。中國專利CN1184107脫除四氫呋喃中微量水技術，采用普通精餾塔將四氫呋喃進 行精餾，往四氫呋喃中加入另一輔助有機化合物組份，以便在精餾過程中，使該輔助有機化 合物組份夾帶著水，與部分四氫呋喃一起，不斷汽提至精餾塔塔頂，進入塔頂冷凝器，冷凝 后進入塔頂回流罐中，水不斷析出，沉降于罐底，然后從罐底排出，四氫呋喃與該輔助有機 化合物組份則返回塔內。該方法不僅設備投資大，操作復雜，運行成本高，而且脫水效率低， THF收率較低，工業應用價值也不大。中國專利CN1386739四氫呋喃脫水工藝。用氮氣將四氫呋喃由貯罐壓出進入蒸餾 釜中，在蒸餾釜中加入試劑，試劑與水反應形成高沸點化合物，加熱蒸餾釜溫度升到80 90°C將四氫呋喃蒸出，蒸餾柱出來的四氫呋喃蒸汽經冷凝器冷凝后自流到貯罐。此法報導 可使四氫呋喃含水量減至IOOppm以下，同時還能除去四氫呋喃中過氧化物、抗氧劑、機械 雜質等成分，使四氫呋喃進一步得到提純。同樣此法設備投資大，操作復雜，運行成本高， THF收率低。中國專利CN1398860四氫呋喃精制方法，對含有二氫呋喃和碳數在3以下醛類含 水四氫呋喃精制，首先使含水四氫呋喃與強酸性陽離子交換樹脂接觸，將四氫呋喃中的二 氫呋喃轉換成羥基四氫呋喃，將轉換反應液蒸餾，使含有羥基四氫呋喃水溶液從塔底流出， 并使四氫呋喃與水一起從塔頂餾出；其次，將含水四氫呋喃蒸餾，使碳數在3以下的醛類與 一部分四氫呋喃一起從塔頂餾出，并使其余部分四氫呋喃與水一起從塔底流出；然后，將二 氫呋喃和碳數在3以下醛類濃度下降了的含水四氫呋喃進行蒸餾，使水作為與四氫呋喃共 沸物從塔頂餾出，使脫水的四氫呋喃從塔底流出。此法不僅復雜，而且所得為四氫呋喃一水 共沸物，仍達不到低水份要求。
此外，也有報導采用氫化鋁鋰在隔絕潮氣下回流(通常IOOOmL約需2 4g氫化 鋁鋰)除去其中的水和過氧化物，然后蒸餾，收集66°C餾分(蒸餾時不要蒸干，將剩余少量 殘液即倒出)可得無水四氫呋喃。然而此屬于實驗室試驗提純，不具有工業應用價值。用 氫化鈣回流24h，隔絕空氣蒸餾；先精餾或蒸餾然后再用氧化鈣回流脫水；以及用滲透膜汽 化脫水。這些方法都具有脫水成本較高，而且難以做到極低水份。上述不足仍有值得改進的地方

四氫呋喃快速高脫水方法，其特征在于向四氫呋喃水溶液中加入形成堿飽和溶液量的無機強堿，攪拌、靜止分層分離輕液相四氫呋喃。
2.根據權利要求1所述四氫呋喃快速高脫水方法，其特征在于先使高含水量四氫呋喃 通過精餾，使含水量< IOwt %，或得到四氫呋喃與水的共沸物，再加入含水量環境溫度下成 為強堿飽和溶液的無機強堿量。