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        山東四氫呋喃快速高脫水方法

        2019-08-09 11:11:00
        山東四氫呋喃
        原創
        290
        四氫呋喃(THF )作為一種強極性溶劑,在有機化工中大量應用,但例如低沸點特 性(約為66°C ),使其極易揮發,應用中耗損較大?,F有技術在實際生產過程中,通常采用水 吸收塔對揮發排放的THF進行水洗,使排放氣中的THF能大部分溶解在水中予以回收。然 而水洗回收的THF含有較大量的水份,不宜直接應用,需先行脫水,含水THF工業中較多采 用蒸餾脫水方式降低水份,在常壓下精餾分離得到為THF與水的共沸物,此共沸物中仍含 有一定量的水份(通常共沸物為94.5襯%1~冊,5.5襯%水)。由于其中水份是以共沸物形 式存在,通過常規蒸餾或分餾手段已無法使THF與共沸物中水分開,因而不能滿足某些極 低水份例如羰基合成要求。此外,由于THF為強極性溶劑與水能混溶,吸水性也特別強,且 比重與水又很接近(約為0. 89),使得一般萃取劑也不能實現THF與水分離。采用特殊精餾 方式,例如共沸精餾、破壞共沸平衡,理論上能夠脫除其中水份,但投資很高,運行成本也較 大,這些方法已無工業應用價值。中國專利CN1184107脫除四氫呋喃中微量水技術,采用普通精餾塔將四氫呋喃進 行精餾,往四氫呋喃中加入另一輔助有機化合物組份,以便在精餾過程中,使該輔助有機化 合物組份夾帶著水,與部分四氫呋喃一起,不斷汽提至精餾塔塔頂,進入塔頂冷凝器,冷凝 后進入塔頂回流罐中,水不斷析出,沉降于罐底,然后從罐底排出,四氫呋喃與該輔助有機 化合物組份則返回塔內。該方法不僅設備投資大,操作復雜,運行成本高,而且脫水效率低, THF收率較低,工業應用價值也不大。中國專利CN1386739四氫呋喃脫水工藝。用氮氣將四氫呋喃由貯罐壓出進入蒸餾 釜中,在蒸餾釜中加入試劑,試劑與水反應形成高沸點化合物,加熱蒸餾釜溫度升到80 90°C將四氫呋喃蒸出,蒸餾柱出來的四氫呋喃蒸汽經冷凝器冷凝后自流到貯罐。此法報導 可使四氫呋喃含水量減至IOOppm以下,同時還能除去四氫呋喃中過氧化物、抗氧劑、機械 雜質等成分,使四氫呋喃進一步得到提純。同樣此法設備投資大,操作復雜,運行成本高, THF收率低。中國專利CN1398860四氫呋喃精制方法,對含有二氫呋喃和碳數在3以下醛類含 水四氫呋喃精制,首先使含水四氫呋喃與強酸性陽離子交換樹脂接觸,將四氫呋喃中的二 氫呋喃轉換成羥基四氫呋喃,將轉換反應液蒸餾,使含有羥基四氫呋喃水溶液從塔底流出, 并使四氫呋喃與水一起從塔頂餾出;其次,將含水四氫呋喃蒸餾,使碳數在3以下的醛類與 一部分四氫呋喃一起從塔頂餾出,并使其余部分四氫呋喃與水一起從塔底流出;然后,將二 氫呋喃和碳數在3以下醛類濃度下降了的含水四氫呋喃進行蒸餾,使水作為與四氫呋喃共 沸物從塔頂餾出,使脫水的四氫呋喃從塔底流出。此法不僅復雜,而且所得為四氫呋喃一水 共沸物,仍達不到低水份要求。
        此外,也有報導采用氫化鋁鋰在隔絕潮氣下回流(通常IOOOmL約需2 4g氫化 鋁鋰)除去其中的水和過氧化物,然后蒸餾,收集66°C餾分(蒸餾時不要蒸干,將剩余少量 殘液即倒出)可得無水四氫呋喃。然而此屬于實驗室試驗提純,不具有工業應用價值。用 氫化鈣回流24h,隔絕空氣蒸餾;先精餾或蒸餾然后再用氧化鈣回流脫水;以及用滲透膜汽 化脫水。這些方法都具有脫水成本較高,而且難以做到極低水份。上述不足仍有值得改進的地方

        四氫呋喃快速高脫水方法,其特征在于向四氫呋喃水溶液中加入形成堿飽和溶液量的無機強堿,攪拌、靜止分層分離輕液相四氫呋喃。
        2.根據權利要求1所述四氫呋喃快速高脫水方法,其特征在于先使高含水量四氫呋喃 通過精餾,使含水量< IOwt %,或得到四氫呋喃與水的共沸物,再加入含水量環境溫度下成 為強堿飽和溶液的無機強堿量。

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