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        山東四氫呋喃的提純回收試驗

        2020-01-07 11:52:00
        山東四氫呋喃
        原創
        251

        定性:以10%新配制碘化鉀溶液加10毫升四氫呋喃中振蕩,有過氧化物呈黃棕色。    

        定量:6毫升醋酸+4毫升氯仿+1克碘化鉀加到50毫升四氫呋喃中,暗處放置5分鐘,用0. 1 N硫代硫酸鈉溶液滴定至無色,過氧化物百分率為:NXVX0.7/G其中,N,V分別是硫代硫酸鈉的當量濃度和體積(毫升),G為四氫呋喃的重量(克)。

        2去除方法    A、水的去除:用無水氧化鈣、分子篩、氫化鈣    B、過氧化物的去除:用氫氧化鈉、硼氫化鈉、氫化鈣、氯化銅溶液、硫酸亞鐵溶液    經試驗氫氧化鈉只能對測定過氧化物起掩蔽作用,不能真正去除過氧化物,故不用;而氯化銅溶液、硫酸亞鐵溶液因本實驗另一重點是脫水,加此溶液將增大含水量,不合適。

        3實驗方案與結果    方案1:先除過氧化物后脫水    定性測定過氧化物一定量測定過氧化物一去除過氧化物一蒸餾一二次蒸餾一餾分去除一保存    

        實測:取四氫呋喃廢液加1%硼氫化鈉攪拌15分鐘,測定過氧化物,完全去除,再經水浴蒸餾,試驗結果蒸出液僅占47. 15%,而剩余液占了52.85寫,回收率太低,不合理。    

        方案2:先脫水再除去過氧化物    共沸脫水一加氧化鈣脫水一用氫化鈣還原氧化物并進一步脫水一蒸餾一保存    

        由于四氫呋喃在一個大氣壓下同水形成共沸混合物,沸點為63.4℃,含水率5%。故當含水率大于5%時可先共沸脫水。因本實驗所用廢四氫呋喃經實測含水率為4.9%,故不用共沸脫水。    

        (1)用氧化鈣+氫化鈣。估計氧化鈣用量:取200毫升四氫呋喃,重量約為200 X0. 888=177. 6克,其中含水177.6X4.9%=8.88克,與氧化鈣反應將耗去氧化鈣量為8. 88 X 56/18=27. 6克,若達到含水率為1%,需加氧化鈣27.6 X 4/5=22. 1克。    

        取200毫升四氫呋喃進行試驗,其中氫化鈣還是去除過氧化物的試劑,若少于2.5克不能完全去除過氧化物,為保險起見取3克以上)??梢?,當氧化鈣達到40克后,再多加作用不大,反而使制得的四氫呋喃量減少:另一方面隨著氧化鈣的減少,氫化鈣的增加,當氧化鈣少于20克時,氫化鈣增加的效果逐漸下降,而氫化鈣的價格要比氧化鈣高出六倍左右,故兩者組合應有一個最佳值。通過交錯試驗。結果發現:方法A: 200毫升四氫呋喃+24克氧化鈣+3克氫化鈣,效果最佳,含水率為0.1500,無過氧化物,得到的四氫呋喃量為180毫升。    (2)用分子篩+硼氫化鈉。試驗得最佳組合為:方法B:200毫升四氫呋喃十50克分子篩+2克硼氫化鈉,得到的四氫呋喃含水率同上,四氫呋喃量為188毫升。    

        (3)用分子篩+氫化鈣。

        試驗得最佳組合為:

        方法C: 200毫升四氫呋喃+30克分子篩+3克氫化鈣得到的四氫呋喃含水率同上,四氫呋喃量為190毫升。    

        保存:以試驗,在100毫升四氫呋喃中加入0.001克氫醒能在兩個月內阻止過氧化物的生成:而加0.0001克焦性沒食子酸可在兩年內阻止過氧化物的生成。但容器都必須裝滿密封或充以氮氣,貯陰涼處。4經濟核算四氫呋喃買入價23000元/噸工業價廢四氫呋喃賣出價2000元/噸工業價氫化鈣129元/千克試劑價硼氫化鈉70元/千克試劑價氧化鈣18.48元/千克試劑價分子篩(4A) 13.2元/千克試劑價

           以回收500毫升四氫呋喃計,其費用見表2,而回收500毫升四氫呋喃價值為10.21元(工業價,按密度0.888克/毫升計)。

         

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