山東四氫呋喃的回收提純技術
- 2020-02-12 11:15:00
- 山東四氫呋喃 原創
- 220
對水、過氧化物的測定與去除方法
1、測定
微量水份的測定可采用氣相色譜法和卡爾一費休法，本實驗采用卡爾－費休法
過氧化物的測定：
定性：以10%新配制碘化鉀溶液加10毫升四氫呋喃中振蕩，有過氧化物呈黃棕色。定量：6毫升醋酸+4毫升氯仿+1克碘化鉀加到50毫升四氫呋喃中，暗處放置5分鐘，用0.1N硫代硫酸鈉溶液滴定至無色，過氧化物百分率為：NXVX0.7/G其中，N，V分別是硫代硫酸鈉的當量濃度和體積(毫升)，G為四氫呋喃的重量(克)。
2、去除方法
A、水的去除：用無水氧化鈣、分子篩、氫化鈣
B、過氧化物的去除：用氫氧化鈉、硼氫化鈉、氫化鈣、氯化銅溶液、硫酸亞鐵溶液經試驗氫氧化鈉只能對測定過氧化物起掩蔽作用，不能真正去除過氧化物，故不用；而氯化銅溶液、硫酸亞鐵溶液因本實驗另一重點是脫水，加此溶液將增大含水量，不合適。
加氧化鈣要抽濾，進口四氫呋喃損失較大，故以分子篩效果較好。若有工業氫化鈣的地方無過濾時的損失，可最大限度的回收進口四氫呋喃。
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